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高效活性白土制备和工艺改进
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-04-08 10:58:44    浏览次数:
 
      (中国粉体技术网/班建伟)目前,国内活性白土生产普遍存在工艺落后、成本高、环境污染严重及产品质量低的问题。同时国内的白土需求,尤其是高效活性白土的需求旺盛,因此活性白土市场潜力巨大。本文以辽宁某地某活性白土生产企业为例,分析了目前该企业工艺和产品质量上存在的问题,并以产品膨润土为原料,对生产高效活性白土的主要工艺条件作了较系统的试验研究;对一些有助于提高产品过滤速度的助剂和硫酸循环使用进行了试验。通过控制粒度成功地制备了脱色率92.88%、过滤速度21.27mL/mim的高效植物油用活性白土。
1 白土生产现状和存在问题
       该企业现生产活性白土、植物油用白土和颗粒白土三种产品,生产工艺流程见图1。

图1 活性白土的生产流程
       原料经干燥和粗粉碎后,打浆配料,然后加一定量硫酸,搅拌均匀压入活化罐反应,生成的活性白土和母液一起进入水洗塔水洗,水洗后干燥、研磨成活性白土产品。该工艺主要存在以下缺陷:①由于沉淀池中的白土粒度小,质量轻,沉淀效果差,所以造成约有三分之一的活性白土流失。同时超细白土颗粒的存在使得活性白土产品的过滤速度降低,生产周期延长。   
    我们将该企业的植物油用白土与德国产品进行了比较,结果见表1。通过比较,我们发现两种产品的主要差距在于过滤速度,其主要原因是由于超细颗粒的存在。而过滤速度和脱色率成反比,要提高脱色率就必然降低过滤速度,这是目前活性白土生产面临的难题之一。
②水洗效率低,洗水耗量大。③对环境污染严重,外排白土废水严重超标,高达6000mg/L。所以,我们要从生产工艺上入手,提高产品的过滤速度,减少总的酸用量。

2 原料与实验方法
2.1 主要原料 
       实验用原料为辽宁某地膨润土,原料含水率27%;胶质价54.9~58.5mL/15g;膨胀容10mL/g左右;吸蓝量24~29g/100g;蒙脱石含量50%~58.3%。
2.2 实验设备 
       高压反应釜、电热恒温水浴锅、真空过滤器、固体粉碎机、标准分样筛一套、激光粒度仪、图像分析仪、电镜、分光光度计和电子天平等。
2.3 实验方法 
       先将原料干燥,水分降至10%左右后,用固体粉碎机把原料磨至-325目,将水、-325目的膨润土粉、浓硫酸按一定比例加入反应釜中,加热至100℃进行活化反应。活化好的膨润土直接进行热分酸(将活性白土与硫酸混合液趁热直接通过抽滤机进行酸土分离),分离出的母液留作下次反应备用,然后将活性白土漂洗至pH为5左右,烘干、研磨即得高效活性白土。
3 结果与讨论
       影响活性白土质量的因素有很多,本次实验中我们对白土质量影响较大的因素做了较系统的考察;对于可提高产品过滤速度的助剂和硫酸的循环使用也作了一些试验。这里我们以生产植物油白土为例,研究表明,对用于精制生产色拉油的植物油用白土来说,要求活性白土脱色率高、过滤速度快、比表面积大,而活性度对用于油品精制的白土意义不大。所以,本文主要考察脱色率和过滤速度。
3.1 硫酸浓度的影响 
    硫酸的加入量是影响活性白土质量的主要因素,它还关系到漂洗的难易程度和水的耗量。
实验在活化温度100℃、液固比2∶1、活化时间5h的条件下,考察了硫酸浓度对活性白土质量的影响,结果见图2。由图2可知,随着硫酸浓度的增加,活性白土的脱色率逐渐增大,但当浓度大于27%后,脱色率呈下降趋势。这是因为硫酸浓度过高,使蒙脱石中的铝溶出过多,层状骨架结构被破坏,比表面积缩小,使活性白土的脱色率降低。
    同时我们注意到脱色率提高的同时,白土的过滤速度却明显下降,这是因为随着活化反应的越加充分,形成了大量的超细白土颗粒,从而降低了过滤速度。所以,当酸浓度为27%时,白土的脱色率达2.88%,过滤速度为21.27mL/mim,均维持在较高的水平。
3.2 液固比的影响 
    液固比的大小直接影响物料的分散程度。表2是活化时间5h、活化温度100℃、硫酸浓度为27%时,脱色率和过滤速度随液固比变化的关系。增大液固比,可使蒙脱石与硫酸充分接触,反应速度加快。但增加液固比必然要增加酸和水的用量,这样要增加生产成本。所以,在保证物料可充分分散的条件下,液固比的选择要适当。由表2可看出,液固比为2∶1为比较合适。
3.3 粒度对活性白土质量的影响 
    这里指的粒度包括两个方面:一是原料粒度,即参加活化反应的膨润土粒度,二是活化反应后所得活性白土的粒度。
3.3.1 膨润土的粒度:
    原料的粒度直接影响活化反应的程度,粒度过大将造成活化困难,因此实验采用粒度小的膨润土原料。控制硫酸浓度27%、液固比2∶1、活化反应5h,考察各粒级膨润土对白土质量的影响,结果见图3。从结果可看出,小粒级膨润土使活化反应更充分,从而有利于提高脱色率;且在采用水酸土加料顺序的活化反应中,小粒度膨润土颗粒不会因原料崩解而在反应中产生大量超细颗粒,从而在保证高脱色率的前提下,提高了白土过滤速度。所以,在活化反应中应使用细粒级膨润土。
3.3.2 活性白土的粒度:
    活性白土的粒度是决定其质量的重要因素。粒度越小,比表面积越大,其脱色率和活性度也就越高;但粒度小的同时也带来了过滤速度低的问题。实验用激光粒度仪比较了国内、德国和自制样品的粒度分布,结果见表3。
    由表3可知,在脱色率基本相同的情况下,当德国样品的累计百分含量为90%时的粒度为43.57μm,而国内样品仅为29.64μm。通过镜下观察,我们可更直观地看到两种白土产品粒度上的差异。通过比较可看出,国内产品粒径较小;而德国样品的粒度较大且分布均匀,从而实现了大粒度、高过滤速度下的高脱色率。
3.4 活化时间对白土质量的影响 
    活化温度100℃、硫酸浓度27%、液固比2∶1时,脱色率和过滤速度随活化时间变化的关系,见图4。
       从图可看出,脱色率随活化时间的延长呈先增加后降低的趋势。这是因为活化时间过长,破坏了原料结构,造成脱色率降低。所以,活化时间在5h左右比较理想。
3.5 其它影响活性白土质量的因素 
       除上述各种因素以外,还有其它一些因素对产品质量有影响。比如,活化温度、搅拌强度、漂洗次数和烘干程度等。温度越高对活化反应越有利,但综合设备和成本等因素,100℃左右是较合适的;活化反应还必须保证一定的搅拌强度以使混合均匀。总之,活性白土的生产是一项比较系统、复杂的工程,需要综合考虑各种影响因素合理安排生产。
3.6 助剂加入的影响 
       据苏联专利报道,在活化反应中加入一定量的钾盐和钠盐,会提高产品的过滤速度。我们在硫酸浓度27%、液固比2∶1、活化温度100℃、活化时间5h的条件下,分别考察了钾盐和钠盐对白土过滤速度的影响,结果见表4。
       从结果可看出,就实验用膨润土来说,钠盐和钾盐的加入并未提高产品的过滤速度,因为它并没有从根本上解决由细颗粒造成的过滤速度慢的问题;而且实验中还发现氯化钠和氯化钾的使用,还会对设备造成腐蚀。所以,要提高过滤速度,还要从粒度上做文章。
3.7 酸的回用 
       由于现在制备活性白土大多使用湿法工艺,所以就不可避免地产生由使用湿法生产带来的耗酸量大、耗水量大,污染严重的问题。再上洗涤工艺的不科学,使得反应液和洗涤水中还有大量的酸和铝盐没有被利用。我们采用热分酸方法,即将反应后的酸土混合液通过真空过滤器进行抽滤,回收全部反应液和洗涤水,循环用于膨润土的活化和洗涤。
4 结论
       实验中,控制硫酸浓度27%、活化温度100℃、液固比2∶1、活化时间5h,以-325目膨润土为原料,制备出脱色率92.88%、过滤速度21.27mL/mim、活性度220.14的高效植物油用活性白土。
       针对目前活性白土过滤速度低、不易沉降的问题,我们认为主要还是应该从粒度上下功夫。通过加入一些药剂的方法,并不能从根本上解决此问题。建议企业循环利用活化反应中产生的废酸和洗涤水,可通过采用耐酸、耐腐蚀的连续压滤机来实现,在过滤的同时进行水洗和中和,从而降低硫酸和水的耗量,减轻对环境的污染。废酸中含有大量可利用的物质,比如铝盐可用来制净水剂,加入石灰可制石膏等,应注意开发。


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