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超细硅微粉的主要加工工艺和生产设备介绍
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-09-23 10:07:23    浏览次数:
 
1 角形硅微粉的生产
    角形硅微粉是用硅微粉原材料经研磨而得到的外形无规则多呈棱角状的硅微粉。角形硅微粉根据其原材料的不同又分为角形结晶硅微粉和角形熔融硅微粉。
1. 1 主要生产设备
    角形硅微粉的主要生产设备有球磨机、振动磨、微粉分级机和烘干机。下面分别简要介绍其工作原理。
    球磨机:可以是干法也可以是湿法研磨物料。当球磨机运转时,磨矿介质与物料一起被提升到一定高度后下落,如此反复进行,处于磨矿介质之间及磨矿介质与磨机桶壁之间的物料受到冲击和物料在磨矿介质的滚动、滑动过程中被研磨成细粉。
    振动磨:利用磨矿介质受磨机的振动作用,在磨机腔体内滑动、滚动而对物料进行研磨。微粉分级机的分级原理是:物料被风机抽吸到分级室内,在高速运转的分级转子和分级叶片之间被分级;粗物料沿分级筒壁而下,从底部粗粉出口排出;细粉则随气流穿过转子叶片的间隙由上部细粉出口排出,从而达到分级的目的。
    烘干机:为了保证硅微粉极低的含水率和在干燥时不受污染以及提高生产效率、节约能源而采用空心轴搅拌烘干机,其工作原理是:物料从进料口进入烘干机内,由空心桨叶输送至出料口出料;物料在被输送过程中,受空心桨叶搅拌并由空心桨叶和机体夹套同时加热,水分被蒸发而烘干。含水量在15%~20%的物料,干燥后水分可控制在0.05%以下。
1. 2 生产工艺
    角形硅微粉生产工艺有干法研磨和湿法研磨两种。
    干法研磨生产工艺:是将硅微粉原料放进球磨机或振动磨中研磨,该研磨工艺可以连续进料和出料,也可以一次投入若干重量原料,连续研磨若干时间后出料;出料时要经过微粉分级机控制粒度,粗的产物返回磨机再磨或作为产品,细的则是产品。干法研磨要严格控制入磨物料水分,产品不再干燥。工艺流程见图1。

    湿法研磨生产工艺:是将若干重量硅微粉原料一次投入球磨机中,加入适量的水,作业浓度在65%~80%;连续研磨十几个小时后,倒出料浆,用压滤方法或放在料桶内自然沉淀脱水,得到含水料饼;用打碎机打碎分散后均匀连续地投到空心轴搅拌烘干机中,干燥后得到产品。工艺流程见图2。
    无论是干法研磨还是湿法研磨,磨机中还应加入几种直径按要求配比的磨球,又称磨矿介质。根据进料粒度大小和产品粒度要求,磨矿介质的直径和配比是不同的,研磨时间也是不同的。为了避免物料在研磨时被污染,使用的磨矿介质应是非金属材料如氧化铝陶瓷球或硅石;磨机的桶体内也必须衬高强度耐磨材料如氧化铝陶瓷、硅石或聚氨脂橡胶。
2 球形硅微粉的生产
    球形硅微粉主要用于大规模、超大规模和特大规模集成电路的封装上。微电子工业的迅速发展,对硅微粉提出了越来越高的要求。硅微粉不仅要超细、高纯度、低放射性元素含量,而且对颗粒形状提出了球形化要求。高纯熔融球形硅微粉(球形硅微粉)由于其流动性好,表面积小,堆积密度高,填充量可达到较高的填充量,与树脂搅拌成膜均匀。硅微粉的填充率越高,塑封料的膨胀系数就越小,也就越接近单晶硅的热膨胀系数,由此生产的电子元器件的使用性能也越好。用球形硅微粉制成的塑封料应力集中小,强度高,球形硅微粉的应力集中仅为角形硅微粉应力集中的60%,因此,球形硅微粉塑封料封装集成电路芯片时,成品率较高,且运输和使用过程中不容易产生机械损伤。
    球形硅微粉无棱角,因而对模具的磨损小,模具的使用寿命长,塑封料的封装模具十分精密而且价格很高,使用球形硅微粉塑封料可降低模具成本,提高经济效益。
    目前国外球形硅微粉的生产有:高温熔融喷射法、气体火焰法、液相中控制正硅酸乙脂、四氯化硅的水解法等工艺。近年来,国内多家科研单位和企业都在进行球形硅微粉的研究工作,但大都处于试验室研究阶段,尚未真正进入产业化阶段。
    中国建材国际工程有限公司自20世纪70年代起就致力于我国硅质原料提纯技术和资源开发利用的研究工作。为促进我国信息产业的发展,公司也正在进行球形硅微粉的研制工作,并建立了中试试验室,采用的是气体燃烧火焰成球法,简介如下。
2. 1 主要生产设备
    粉料定量输送系统、燃气量控制和混合装置、气体燃料高温火焰喷枪、冷却回收装置,下面分别简要介绍其工作原理。
    粉料定量输送系统:是用气力输送的方法将要加工成球形硅微粉的粉料按照规定的给料量连续、均匀地输送到高温火焰中。燃气量控制和混合装置:可根据火焰温度、火焰长度和刚度调节、控制燃气量和助燃气体量,并将燃气与助燃气体充分混合后送到高温火焰喷枪。
    气体燃料高温火焰喷枪:是将混合燃料气体(混合入助燃气体)和非球形硅微粉物料同时喷出,点火后产生高温火焰,熔融分散的硅微粉,使之成为球形硅微粉。
    冷却回收装置:将已被熔融且分散的高温球形硅微粉,迅速冷却避免出现析晶现象,并将冷却后的球形硅微粉在收集器中回收。
2. 2 成球机理
    高温火焰喷枪喷出1600~2000℃的高温火焰,当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状态,热量进一步被传递到粉体内部,粉体颗粒完全呈熔融状态。在表面张力的作用下,物体总是要趋于稳定状态,而球形则是最稳定状态,从而达到产品成球目的。
    粉体颗粒能否被熔融取决于两方面:一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度,这就要选择合适的气体燃料;二是保证粉体颗粒熔融所需要的热量。
2.3 球形硅微粉的原料
    气体燃烧火焰成球法生产球形硅微粉的原料是角形结晶硅微粉或角形熔融硅微粉,但应注意,原料中不能有水分,也不能用经偶联剂处理的硅微粉作原料,以免影响粉料的输送和在熔融时产生水汽,影响熔融效果。
3 结论
    硅微粉目前已经在电子工业塑封料、电器工业浇注料、玻璃纤维工业、硅橡胶、化工、高级陶瓷、特种耐火材料等领域应用,随着高新技术产业的发展,硅微粉用途越来越广,用量越来越大。
    国内目前生产的主要是角形结晶硅微粉和角形熔融硅微粉,虽然能满足国内市场的需求,也有部分出口,但大部分产品档次较低。国内市场需求的高档硅微粉如球形硅微粉、超细硅微粉仍依赖国外进口。
    在玻璃纤维工业,硅微粉基本上可满足生产要求,随着新建玻璃纤维工厂的投产,需求量将进一步扩大。
    随着我国半导体集成电路与电子器件以及电工器件的发展,对硅微粉的需求量将越来越大。对于未来巨大的市场需求,必须提高硅质原料质量,提高硅微粉生产技术水平,加强生产过程的测试和控制,从而提高硅微粉产品质量;根据市场需求,生产适合各领域质量要求的各种规格的硅微粉,以满足国内外市场的需求。
(本文作者:卢英常,张跃英)



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