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气相合成高纯石英粉技术研究进展
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-10-23 08:27:19    浏览次数:
 
       高纯石英粉通常系指SiO2 含量高于99.99%的石英粉体,是石英玻璃、石英坩埚、石英管及石英棒材等的主要原料。除此之外,高纯石英粉还是一种优质无机填料,广泛应用于塑料、橡胶、涂料、电子及高科技产品等行业中。其中,半导体封装材料及其用石英坩埚、太阳能、光纤通信、SiO2 薄膜材料等高新技术产业均对石英粉的纯度要求越来越高。
       目前,制备高纯石英粉的方法主要有两大途径:一是物理法,即机械粉碎法;二是化学合成法,包括气相合成法和液相合成法。机械粉碎法,即利用天然水晶为原料,经过工艺流程:水晶原矿→粉碎→磁选→浮选→酸浸→干燥→焙烧→磁选→成品石英粉。机械粉碎法制备石英粉虽然工艺简单但易带入杂质,能耗大,成本高,粉料特性也难以控制,制备效率低且粒径分布宽。此外,原料天然水晶属于稀有矿产,特别是一、二级水晶,已日渐枯竭,其储量已无法满足目前对高纯石英粉的需求。虽然许多国家早已把目标转向储量丰富的硅石矿物,不断地探索新的石英矿物原料源。但由于成矿地质条件不同,其提纯工艺技术与设备是制约硅石矿物规模化开采的最大瓶颈。
       因此,近年来采用化学合成法制备高纯合成石英粉日益受到重视。本文主要综述近年来国内外制备高纯合成石英粉的各种制备工艺原理、特点、研究进展等,并提出了今后的发展方向。
 
气相合成法
        气相法合成石英粉最早由德国Degussa 公司1941年开发成功,1957 年美国Cabot 公司和20 世纪70 年代末法国Rhodia 公司也相继开发成功,所合成的SiO2粉市面上又称为“白炭黑。其原理是利用硅或有机硅的氯化物(如SiCl4 或CH3SiCl3 等)为原料,通过各种手段将原料变成气体,使之在氢-氧气流高温下(一般为1 200~1 600 ℃)水解制得烟雾状的SiO2经冷却、分离、脱酸等过程后即得到成品的SiO2 颗粒,该合成技术又称为“Aerosil”法。气相水解反应式为:
       周雄通过严格控制SiCl4的气相水解反应温度及SiCl4 进料量等,制备了粒度可控、分散性好的SiO2颗粒。研究表明:随着温度的升高(1 200~1 600 ℃),反应速度加快,成核速率增加的速率大于颗粒生长的速率,导致SiO2 颗粒粒径减小,比表面积增加;SiCl4 进料增加时,水解反应速度和反应器中SiO2 颗粒的生长速率都随之增大,但是当反应速度增加的相对量大于生长速率增加的相对量时,造成SiO2 产物粒度减小。由于高温气相水解制备的SiO2 颗粒易吸附水和HCl,影响产品的性能。
       吕飞等研究了SiCl4 气相合成SiO2 颗粒的流化床脱酸机理。研究表明:未脱酸的SiO2 颗粒吸附水含量远大于吸附HCl含量;HCl 和大部分水是以物理吸附的形式吸附在SiO2 颗粒表面,较易脱附。因高温下 SiCl4 的水解反应在很短的时间内完成,要求反应物料在极短的时间内达到微观上的均匀混合,且HCl 的生成致使设备腐蚀严重,对反应器型式、生产设备材质、加热方式、进料方式均有很高要求,而且能耗大,导致生产成本高,使产品价格昂贵。
       Park 等采用SiCl4的两步气相水解法制备合成高纯石英粉,避免了上述问题的出现。即第一步,SiC14 与150 ℃水蒸气反应,部分水解,形成单分散和近球形的氧氯化硅SiClxOy(OH)z 微粒。第二步,这些氧氯化硅微粒在1 000 ℃进一步水解转化成 SiO2微粒。如图1 颗粒的TEM 照片所示,两阶段形成的颗粒形态和颗粒大小基本一致,为单分散和近球形的SiO2 颗粒,且粒径分布均匀。因此,通过控制第一步低温气相水解反应形成的颗粒形态和粒径,再经第二步的高温气相水解后即可获得所需的石英粉体。此外,该方法制备形成的SiO2 微粒表面Cl 含量很低,省去了表面酸性气体的脱附工艺,不仅避免了脱酸过程引入新杂质,而且降低了生产成本。
       图 2 为传统气相法与两步气相水解法制备合成石英粉的工艺对比图。两步气相水解法制备合成SiO2 粉与传统方法相比,成本低,设备简单,产品分散度和形貌好,颗粒度均匀;但该技术工艺较复杂,效率低,技术还不成熟,目前仅适于实验室的研制,大规模工业化生产困难。因此,此法在反应条件与设备要求等方面需要更深入的研究。
 
 
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