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干货 | 球形石英粉制备技术及行业生产现状!
来源:中国粉体技术网    更新时间:2018-05-23 15:03:44    浏览次数:
 
       球形石英粉又称球形硅微粉,是指颗粒个体呈球形,主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料。

       球形石英粉主要用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料,在航空航天、精细化工和日用化妆品等高新技术领域也有应用。

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1、石英粉为什么要球形化?

(1)球的表面积最小,各向同性好,与树脂搅拌成膜均匀,树脂添加量小,并且流动性最好,粉的填充量可达到最高,质量比可达90.5%,因此,球形化意味着硅微粉填充率的增加

       硅微粉的填充率越高,塑封料的热膨胀系数就越小,导热系数也越低,就越接近单晶硅的热膨胀系数,由此生产的电子元器件的使用性能也越好。

(2)球形粉制成的塑封料应力集中最小,强度最高,当角形粉的塑封料应力集中为1时,球形粉的应力仅为0.6,因此,球形粉塑封料封装集成电路芯片时,成品率高,并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。

(3)球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小,使模具的使用寿命长。与角形粉相比,可以提高模具的使用寿命达一倍,塑封料的封装模具价格很高,有的还需要进口,这一点对封装厂降低成本,提高经济效益也十分重要。

(4)硅微粉本身就有增强环氧树脂的作用,而球形粉可以增强这个功用。
2、球形石英粉制备技术

       球形石英粉制备方法主要有火焰熔融法、等离子加热炉法、化学合成法、水解法等。

(1)火焰熔融法

       目前,国内各生产厂家主要利用火焰熔融的方法来实现石英粉球形化的量产。该技术的关键是加热装置要求有稳定的温度场、易于调节温度范围以及不要对石英粉造成二次污染。

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       主要生产设备包括:粉料定量输送系统、燃气量控制和混合装置、气体燃料高温火焰喷枪、冷却回收装置等。

  • 粉料定量输送系统:将待加工成球形石英粉的粉料按照规定的给料量连续、均匀地输送到高温火焰中;

  • 燃气量控制和混合装置:可根据火焰温度、火焰长度和刚度调节、控制燃气量和助燃气体量,并将燃气与助燃气体充分混合后送到高温火焰喷枪;

  • 气体燃料高温火焰喷枪:是将混合燃料气体(混合入助燃气体)和非球形石英粉物料同时喷出,点火后产生高温火焰,熔融分散的石英粉使之成为球形石英粉。

  • 冷却回收装置:将已被熔融且分散的高温球形石英粉迅速冷却,避免出现析晶现象,并将冷却后的球形石英粉在收集器中回收。

       成球原理为:高温火焰喷枪喷出1600-2000℃的高温火焰,当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状态,热量进一步被传递到粉体内部,粉体颗粒完全呈熔融状态。在表面张力的作用下,物体总是要趋于稳定状态,而球形则是最稳定状态,从而达到产品成球目的。

       粉体颗粒能否被熔融取决于两方面:

  • 一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度,这就要选择合适的气体燃料;

  • 二是保证粉体颗粒熔融所需要的热量。在火焰温度一定的情况下,不同粒径的粉体颗粒达到熔融所需要的热量是不同的,而吸收热量的多少与粉体颗粒在火焰中的时间成正比,因此可得到粉体颗粒在火焰中达到熔融所需要的时间与其粒径的关系。

t=β・ω・d

       式中t为粉体颗粒在火焰中达到熔融所需要的时间;β为材料的相关系数,如比热、导热系数、密度等;ω为火焰的相关系数;d为粉体颗粒粒径。

       根据粉体颗粒在火焰中达到熔融所需要的时间和粉体颗粒在火焰中的速度,得到所需火焰的长度尺寸,通过调节燃气量控制装置达到要求。

(2)等离子加热炉法

       热等离子体也叫局部热力学平衡等离子体,其主要特征是等离子体中局部的电子温度(Te)、离子温度(Ti)以及气体温度(Tg)几乎一致。电弧等离子体、高频等离子体以及感应等离子体都属于热等离子体。

       采用高频等离子体熔融法制备球形石英粉,温度范围适中、控制平稳、产量高,可达到较高球化率,因而是一种较合适的生产方法。其原理与工艺与火焰熔融法类似,主要是将高温热源变为等离子体发生器。

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△高频等离子体熔融法制备球形石英粉

       工作气为压缩空气,工作气量为10m3/h。高频等离子体发生器输入功率为100kW,产生4000℃-7000℃的高温气体作为热源,将二氧化硅粉体通过给料器从顶部输送到等离子反应炉弧区内,粉体受热熔化和气化,经特制的骤冷器进行淬冷,再经重力收集,旋风收集(微米级)和布袋集尘(纳米级),在1s-2s内,就可得到球状微米级和纳米级SiO2粉体

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球形熔融硅微粉SEM图

       主要设备有:等离子体发生器、粉体输送器、等离子反应炉、冷却回收装置、旋风收集器、布袋收集器。

  • 粉料输送器:用气体输送的方法将要加工成球形的硅微粉原料混合,流态化后,连续稳定的输送到等离子弧区内。

  • 等离子体发生器:主要是通过电场能量进入放电媒介质的电磁藕合产生等离子体,当射频交流电通过相匹配的线圈时,在附近产生的振荡磁场将藕合于部分电离的气体负载(负载在放电腔内流动)并提供欧姆加热来维持等离子体。感应等离子体特别适合于粉体球化加工,因为体积大,轴向粉体喂料在放电区内滞留时间长。

  • 冷却回收装置:煅烧后的物料温度在1000℃以上,在物料进入收尘器之前,必须使其温度下降到200℃以下。为了保证降温可靠,系统采用水冷加风冷的降温方式。将已被熔融且分散的高温球形硅微粉,迅速冷却避免出现晶析现象。

  • 收集装置:旋风收集器主要收集熔化后的球形硅微粉,布袋收集主要收集气化后的纳米硅微粉。到反应室下段时,高温汽化物很快被大量空气从2000℃急剧冷却凝结至120℃以下,形成球形二氧化硅粉体,在等离子气体和激冷气体的输送下,球形粉在布袋和旋风收集下来,就可以得到成品。

(3)化学合成法

       在一定温度下,用氨水或碳铵处理硅溶胶乳液,得到球形凝胶,再用酸处理凝胶,得到水合球形二氧化硅,然后进行精制和热处理,得到满足需要的球形二氧化硅微粉。特点是铀含量低,缺点是产品易团聚。

       主要设备有:反应釜、自动投料设备、纯水设备、过滤洗涤设备、干燥设备、工业电窑、分级包装设备、其它辅助设备等。精制纯化后的石英粉中常见金属离子含量少于5×10-6,放射性铀元素含量小于5×10-9

(4)水解法

       把液体SiCl4以恒定的速度加入到添加了不同分散剂的去离子水中,并同时用石英棒高速搅拌水解产物,将得到的水解产物经陈化、洗涤、过滤后,在100℃-200℃的恒温箱中进行干燥脱水至恒重后,转移至高温烧结炉中,在不同温度下进行高温烧结脱羟和晶形转换,经粉磨、筛分后即得到所需粒径的高纯球形石英粉。

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3、国内球形石英粉的主要生产情况

       我国盛产石英,矿源分布广,且许多矿产质量很高,资源丰富的区域如江苏连云港和徐州、浙江湖州、安徽凤阳等地,因此也形成了以这些区域为主的全国范围内的大小石英粉厂几百家,基本上都属于民营企业为主。

       但国内大部分企业生产规模不大、品种不多,在工艺过程中缺乏系统的控制手段,致使石英粉产品的纯度、粒度以及产品质量稳定性与国外产品比较还存在一定的差距。

       在这些企业中真正能够生产球形石英粉的不多,其主打产品集中在1000目以下,多数以角形石英粉产品为主,技术含量和利润不高,主要应用领域多为冶金、陶瓷、橡胶用填料、耐火材料、建材、化妆品等。

       目前国内也逐步出现一些能够生产高纯、超微、球形石英粉的生产企业,占领中高端市场,并有部分的出口。

       近几年来,我国新建的石英粉项目较多,产能扩张很快,行业的供给能力大幅度提高。我国石英粉技术有所进步,厂商生产高端产品的能力不断加强,生产技术有明显的进步。特别是以联瑞新材、华飞电子、东海硅微粉有限公司、蚌埠中凯电子材料有限公司为代表的一批国内企业在球形石英粉技术上取得突破,制备出符合电子封装材料要求的产品,打破了美、日等少数国家对该技术的垄断局面。
 

来源:《球形石英粉》国家标准编制说明

高纯超细电子级球形石英粉研究,作者:张军、宋守志、盖国胜

高频等离子法制备球形硅微粉的工艺研究,作者:王翔、黎明、高跃生

编辑整理:粉体技术网
 

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